愛華網(wǎng)同時溶解和ICP-AES同時測定銅基錫銀焊料中的錫和銀
摘要：提出了簡單、快速地同時溶解及測定銅基錫銀焊料中錫銀的新方法。合金樣品經(jīng)2 g酒石酸和8mL稀硝酸溶解后。用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀法（ICP-AES）同時測定溶液中的錫和銀?；厥章蕿?8%~102%，RSD為0.9%~2.1%.
關(guān)鍵詞：銅基錫銀焊料；錫；銀 ；同時溶解測定 ；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Simultaneous Dissolution of Tin and Slive in Copper solder andTheir Determinations by ICP-AES
Zheng jianming
Abstract:A new method for the simultaneous dissolution anddetermination of Tin and Silver in copper solder was reported.Thesample was dissolved with 2 g tartaric acid and 8 mL nitricacid,Tin and Silve were simultancously determined by ICP-AES,Therecoveries of the elements were in the range of 98%~102%,and theRSD 0.9%~2.1%.
Key words: Copper solder; Tin; Silver; Simultaneous Dissolution anddetermination;ICP-AES
近年來，錫銀合金被廣泛應(yīng)用在焊料行業(yè)中，目前對它們的檢測項目主要有滴定法和光譜法2種。在該合金分析中，樣品中錫銀的溶解是分析中最重要的步驟，目前常用的樣品溶解方法有：濃硫酸濃硝酸溶解錫銀①、王水溶解銅錫②③以及稀硝酸溶解錫。這3種方法無論是哪一種都不能同時溶解合金中的錫銀。在銅基錫銀焊料樣品中，含銀量都比較高，王水溶解法和濃硫酸濃硝酸法都無法全部能使樣品中銀溶解，故不能用王水和濃硫酸和濃硝酸處理；而稀硝酸不能溶解錫。基于以上幾個原因，我們要檢測焊料中的錫銀時，樣品分解要使用不同的溶解方法，分析過程繁瑣。本文研究了使用酒石酸和濃硝酸同時溶解銅錫銀合金中的錫和銀，最后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時測定錫和銀④⑤。結(jié)果表明：此方法快速，準確。
1 實驗部分
1.1 儀器與實驗條件
單向觀測順序掃描型電感耦合等立體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）ICP-2000天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)，儀器工作條件：等離子體線圈功率：1.1KW，高壓：4KV，冷卻氣流量：18L/min,輔助氣流量0.5L/min,測定波長：銀：328.0，錫235.4。采用徑向觀測。
1.2試劑
硝酸 優(yōu)級純 500 mL /瓶 昆山晶科微電子材料有限公司
酒石酸 分析純 500 g/瓶 天津大茂化學試劑廠
超純水 實驗室一級用水 南京易普易達設(shè)備廠
1.3樣品處理
準確稱取0.050 g樣品于燒杯中，依次加入2.000 g酒石酸，5 mL去離子水和8mL濃硝酸，于100℃加熱板上溶解，完全后，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移到100 mL 容量瓶中，以水定容，再取10 mL到100mL容量瓶中，稀釋10倍待測。
1.4標液配置
分別吸取1000 mg/L銀，錫標液0.0、0.1、0.5、1.0 mL至100mL容量瓶中，加入2 g酒石酸以及5mL濃硝酸，去離子水定容.即得0.0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L的銀錫混合溶液。
2結(jié)果與討論
2.1溶解樣品試劑用量實驗
若溶解錫銀，須用硝酸；本研究在固定硝酸用量的情況下，通過改變酒石酸的用量來考察樣品溶解效果。實驗結(jié)果表明：對加入0.0g，0.5g，1.0g，1.5g 4個不同質(zhì)量的酒石酸的錫銀焊料，樣品均不能完全溶解，酒石酸的最佳用量在2.0 g。
2.2 試劑加入順序
實驗表明，溶解樣品時首先加入酒石酸，將會保證硝酸完全溶解錫而不形成偏錫酸，同時硝酸溶解銀。
2.3樣品溶解溫度及溶解時間的影響
實驗表明，溶解溫度控制在150℃左右（見圖一），同時控制溶解時間（圖二），使溶液體積不要由于過多的蒸發(fā)引起晶體析出，本實驗選用的最佳溶解時間為15min左右。
