發(fā)布時(shí)間:2024年11月06日 17:52:29分享人:海海亽生來源:互聯(lián)網(wǎng)13
?? 一、 實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器和試劑。 GGX—9原子吸收分光光度計(jì);WHG—102A2流動(dòng)注射電熱石英管原子化氫化物發(fā)生器。 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取經(jīng)105℃烘過的三氧化二砷1.3203 g于250ml三角瓶中,加入4~6粒氫氧化鈉以少量的蒸餾水溶解后用(1+1)硫酸中和至酸性,以水移入1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含砷1mg。并配制砷工作液每毫升含砷20μg。 二、 結(jié)果與討論 從表3中可以看出,硼氫化鉀用量在10~20 g/L之間,0.8μg砷標(biāo)液吸光度呈最小恒定值,但硼氫化鉀濃度過大,反應(yīng)劇烈,據(jù)資料介紹,高濃度的硼氫化鉀反使靈敏度降低,故本文選用15 g/L的硼氫化鉀溶液。 三、 分析方法 均勻稱取剪碎的粗鉛2.0000g于200 ml燒杯中,加入硝酸(1+3)10 ml,低溫溶解至鉛完全溶解,加入15 ml硫酸(1+1),加熱煮沸,蒸至冒煙,取下,冷卻,加水10 ml煮沸,冷卻,過濾至50 ml容量瓶中,棄去沉淀,濾液中加入鹽酸5 ml,碘化鉀(50g/L)5 ml,硫脲(50g/L)5 ml,稀釋至刻度,搖勻,與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測(cè)定。點(diǎn)燃砷空心陰極燈,將與氫化物發(fā)生器連接的T型石英管架在燃燒器上,按照儀器測(cè)定條件調(diào)好光路,點(diǎn)燃空氣—乙炔火焰,打開氮?dú)饪傞y門,(按照400ml/min的流量)用GGX—9原子吸收分光光度計(jì)分析軟件提供的自動(dòng)測(cè)量求出樣品中砷的含量。 四、 樣品結(jié)果對(duì)照 參考文獻(xiàn) 【1】.氫化物發(fā)生——電加熱原子吸收測(cè)定高純鉛中砷(理化檢驗(yàn) 2001.10)。
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