愛華網(wǎng)?? 2009年5月23日下午，集美輕工業(yè)學?；瘜W專業(yè)化學分析中級工滴定技能考試結(jié)束了，看著同學們憂愁無奈的表情，我就知道考試結(jié)果又不理想了。是什么考試題目讓同學們這樣緊張憂心呢？肯定是它——硫酸含量測定。這個題目前年考過，去年考過，今年又考到，這就說明硫酸含量測定這個考試內(nèi)容既很重要又有難度，也籠罩了一層神秘的面紗。不是嗎？不然這幾年怎會年年考到呢？那么，這個普通的硫酸含量測定有何特別之處讓同學們是那樣的緊張甚至懼怕呢？它的神秘之處又在哪？
經(jīng)過這幾年的滴定技能實訓、技能鑒定的觀察、分析、探討，我們不難發(fā)現(xiàn)所謂的神秘之處其實并不神秘，只不過是測定結(jié)果偏差較大而已。當然，千萬不要小看這個測定結(jié)果，它可是不那么容易讓你馴服的。在平時的實訓及鑒定考試中它可是讓同學們吃盡了苦頭的。因為這個測定結(jié)果關(guān)系到滴定技能鑒定是否合格的最關(guān)鍵的條件。滴定技能鑒定考試規(guī)定，學生必須平行測定二份樣品的結(jié)果，且而二份平行測定結(jié)果的極差不能超過0.4。這是什么概念呢？其實這就是測定結(jié)果的精確度（極差）問題。必須明確，滴定技能鑒定考試能否合格，關(guān)鍵就是看測定結(jié)果的準確度和精確度是否達標。我們知道，準確度（Accuracy）是指你得到的測定結(jié)果與真實值之間的接近程度。精確度(Precision)是指使用同種備用樣品進行重復測定所得到的結(jié)果之間的重現(xiàn)性。測量的準確度高，是指系統(tǒng)誤差較小，這時測量數(shù)據(jù)的平均值偏離真值較少，但數(shù)據(jù)分散的情況，即偶然誤差的大小不明確。 測量精確度高，是指偶然誤差與系統(tǒng)誤差都比較小，這時測量數(shù)據(jù)比較集中在真值附近。本文探討的是平行測定結(jié)果極差(精確度)問題。用硫酸含量測定這個例子來說明，有個同學的測定結(jié)果有一份含量是97.65%，另一份含量是97.13%，那么平行測定結(jié)果的極差就是0.52，超過0.4，屬于不合格的結(jié)果。所以滴定結(jié)果極差對滴定技能鑒定能否合格影響極大，在滴定結(jié)果準確度達標的情況下，滴定結(jié)果極差（精確度）就成為能否合格的關(guān)鍵。前面我們提過，同學們對這個測定題目很害怕，因為這個滴定的平行測定結(jié)果的極差較難控制，稍不注意就達不到要求。真的有那么難那么神秘嗎？下面我們就一步一步地來分析，共同探討其中的奧妙。 首先，我們來說說硫酸（H2SO4）含量滴定的原理。硫酸是一種強酸，要測定它就得尋找一種既穩(wěn)定易得又成本較低的強堿，配成容易標定的標準液，再通過普通的酸堿滴定來測定硫酸的含量。根據(jù)要求我們選定氫氧化鈉（NaOH）作偽標準液來滴定硫酸從而算出硫酸的含量。其反應方程式如下： H2SO4+2NaOH==Na SO4+2H2O 滴定終點指示劑選用0.2%甲基紅，其變色范圍是pH404~6.2,溶液顏色由紅色變?yōu)榱咙S色時就是滴定終點。 所用試劑及儀器： 0.1mol/L NaOH標準液；H2SO4試樣；0.2%甲基紅指示劑 分析天平或電子天平 ；50ml堿式滴定管；250ml錐形瓶； 300ml、500ml燒杯各一個；玻棒；小滴管；洗瓶 操作過程及步驟：先確定硫酸試樣的稱取量，也就是要用密度計測出硫酸的密度，再用工具書查出本硫酸試樣的大致百分含量，從而算出硫酸試樣的稱取量。一般來說，濃度在80%以上的可準確稱取0.1~0.2克/份；濃度在40%-~80%的可稱取0.2~0.4克/份。稱取時試樣裝于膠帽滴瓶以便稱取。稱取量確定后，就要準確稱取一定量的試樣（準確稱至0.0001克）放入已裝有25ml蒸餾水的錐形瓶中，輕輕搖勻并使之冷卻至室溫，加入2滴0.2%甲基紅指示劑，用0.1ml/NaOH標準液滴定至溶液顏色由紅色變至橙色至暗黃色到亮黃色為終點，讀取讀數(shù)并做記錄。平行測定2~3次,然后計算測定結(jié)果。計算公式如下： H2SO4%= c(NaOH)×V(NaOH) ×4.904/m（試樣） 式中： C(NaOH)—-NaOH標準液的摩爾濃度，mol/L V(NaOH)---滴定終點NaOH標準液的用量，ml 4.904----1/2 H2SO4的摩爾質(zhì)量（98.07）×100/1000的結(jié)果，g/mol m(試樣)--- H2SO4試樣的質(zhì)量，g 通過操作步驟我們不難發(fā)現(xiàn)，這個滴定其實簡單明了并不復雜，那么同學們?yōu)槭裁磿霾怀龊细竦钠叫袦y定結(jié)果的極差呢？問題出在哪里？經(jīng)過不斷的試驗、探索、分析，我們認為有以下幾個主要原因： .滴定終點不一致，也就是說有一份測定還未滴到終點，另一份卻滴過量，這樣滴定結(jié)果的極差肯定不合格。主要表現(xiàn)在終點判斷不準確，即終點指示劑的顏色不一致。我們知道，指示劑甲基紅的變色范圍在Ph4.4~6.2之間，顏色變化是由紅色→橙色→暗黃色→亮黃色。而由暗黃色到亮黃色只需1/2~1/4滴的滴液加入即可到達終點，過量的滴加滴液，終點顏色并不會改變依然還是亮黃色，所以這時候再滴加滴液都是過量的，結(jié)果當然偏大；而只滴到暗黃色則是未到終點，結(jié)果則是偏小。顏色變化的原因當然是指示劑甲基紅造成的，因為甲基紅的變色范圍最大只達到pH6.2，溶液還屬于弱酸性，也就是說溶液還有少量的H2SO4未參與反應，反過來講NaOH標準液消耗量就偏小了。大家知道，強堿滴定強酸達到平衡時（也就是反應終點），其溶液的pH值應該是中性的（也就是pH=7.0）。所以正確的滴定終點顏色必須是亮黃色。綜上所述，我們不難發(fā)現(xiàn)問題的關(guān)鍵就在于滴定終點的判斷，說白點就是終點顏色的判斷是否一致準確。 試樣稱量是否準確也是影響極差的關(guān)鍵要素。 讀數(shù)是否準確一致也是重要的影響因素。 操作過程是否規(guī)范一致也會造成偏差。 由于濃硫酸是較強的干燥劑，吸濕能力很強，若裝濃硫酸的膠帽滴瓶密封性不好，易引起硫酸吸收空氣中的水分而造成硫酸試樣濃度的不穩(wěn)定不一致，從而影響測定結(jié)果。解決的辦法是把硫酸試樣稀釋一倍，減小硫酸試樣的吸濕性，保持硫酸試樣濃度的穩(wěn)定一致；同時，盡量快速稱取試樣，減小濃度波動；增加裝試樣的膠帽滴瓶的密封性，保證實驗濃度的穩(wěn)定一致。 通過以上的分析探討，我們非常明確地知道硫酸含量平行測定結(jié)果極差偏大的各種原因，也非常清楚地知道影響極差的最為關(guān)鍵的因素。因此，在以后的實訓教學中就能有的放矢地加以訓練，提高同學們的滴定技能水平，進而成為合格的化學分析人員。 【參考文獻】 ?。?）郭若鷺.分析化學.北京.中國輕工業(yè)出版社，1999.02 ?。?）王芳權(quán).分析化學實驗北京.中國輕工業(yè)出版社，1998.10
愛華網(wǎng)本文地址 » http://www.klfzs.com/a/9101032201/53998.html
