實驗七：氫氧化鈉濃度的標定

一.實驗目的

1練習分析天平的使用方法并掌握減量稱量法

2 掌握滴定操作并學會正確判斷終點；

3 學會配制和標定堿標準溶液的方法。

二.實驗原理：

1、氫氧化鈉標準溶液不能準確配制的原因；

NaOH易吸濕，不是基準物質(zhì)，故不能準確配制NaOH標準溶液，需用鄰苯二甲酸氫鉀標定，屬于強堿滴定弱酸。

2、標定氫氧化鈉溶液的工作基準試劑，滴定反應到達化學計量點時溶液的pH值；

工作基準試劑是：鄰苯二甲酸氫鉀。

C₆H₄COOHCOOK+ NaOH →C₆H₄COONaCOOK+ H₂O

計量點時pH=9.0

3、選用何種指示劑，終點時的顏色；

選用酚酞作指示劑，終點是溶液由無色變?yōu)榈t色，且0.5min內(nèi)不退色。

如何選擇指示劑？

強堿滴定強酸時，隨著NaOH溶液的加入，溶液pH值發(fā)生變化，以pH對NaOH的加入量作圖得滴定曲線，計量點前后NaOH溶液由不足到過量0.02mL（0.1%）；

溶液pH的突然變化稱滴定突躍，突躍的pH范圍稱滴定突躍范圍；

酸堿指示劑、指示劑的變色范圍 酸堿指示劑本身是弱酸或弱堿：HIn = H+ +In-，HIn與In-有不同的顏色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，當[In-]=[HIn]，pH=pKa為理論變色點；[In-]/[HIn]≤0.1看到酸色，≥10，看到堿色，變色范圍的pH=pKa±1，但實際觀測到的與理論計算有差，因人眼對各種顏色的敏感度不同，加上兩種顏色互相掩蓋，影響觀察。如酚酞pKa=9.1，變色pH范圍為8.0～9.6。不同的人的觀察結(jié)果也不同。

指示劑的選擇 使指示劑的理論變色點處于滴定突躍范圍。

4、計算公式

C(NaOH)=m(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)

M(KHC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(NaOH)

三.主要儀器與試劑

主要儀器：電子天平，分析天平，250m燒杯（4個），表面皿（4個），滴定管，稱量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。

主要試劑：NaOH(S)、鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞

四.操作步驟:

五.實驗結(jié)果及分析

用到的計算公式：

1. C(NaOH)=m(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)

M(KHC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(NaOH)

2．平均值的計算：=（X₁+X₂+X₃+……+X_n）/n

3.標準偏差計算：

4：統(tǒng)計量計算式為：T_n=(X_n－ ) / S

六．問題及思考題

★思考題

1.計算配置500mL0.1mol·L^-1氫氧化鈉溶液所需要氫氧化鈉固體質(zhì)量，如何稱取固體氫氧化鈉？

答：m = 500×10^-3×0.1×40 = 2 g

因氫氧化鈉有腐蝕性，所以不能在稱盤或稱量紙上直接稱量，需放在已知質(zhì)量的小燒杯內(nèi)或表面皿上稱量。若用表面皿稱量，需先將氫氧化鈉固體轉(zhuǎn)移到燒杯中再溶解

2 盛氫氧化鈉溶液的試劑瓶應用何種質(zhì)地的塞子，塞子如何洗凈？怎樣選擇合適的塞子？

答：①用橡皮塞。因氫氧化鈉與玻璃的成分之一SiO2作用會使塞子與瓶口粘結(jié)而打不開。橡皮塞耐堿腐蝕，但易被酸侵蝕，它與有機液體、有機蒸氣接觸容易發(fā)生溶脹，引起有機溶劑污染。②橡皮塞在使用前可以用洗滌劑或去污粉刷洗，若仍洗不干凈，則將塞子放在6mol·L-1氫氧化鈉溶液中加熱，小火煮沸一段時間后，再用自來水沖洗干凈，純水蕩洗后備用。

塞子的大小要與瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶頸部分不得少于塞子本身長度的1/3，也不能多于2/3。

3. 計算標定0.1mol·L^-1的氫氧化鈉溶液所需要的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。

答：0.1×25×10^-3×204.22 = 0.51g

(假設滴定用的氫氧化鈉約25mL)

4.滴定中酚酞的用量對實驗結(jié)果是否有影響？

答：有影響。指示劑用量太多了，變色不敏銳，而且指示劑本身也是弱酸或弱堿，會消耗一些滴定劑，帶來誤差。

5.下列操作是的是否正確：

①每次洗滌液從吸管的上端倒出；

②為了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管內(nèi)溶液吹出；

③吸取溶液時，吸管末端伸入溶液太多，轉(zhuǎn)移溶液時，任其臨空流下。

答：以上操作均不正確

①從上端到處時，溶液會沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待測液還會帶來移液量的誤差。

②吸管要是沒有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本來就沒有計算管尖的那滴液體的體積，要是吹下，會使移取的液體體積偏大。

③吸管伸入液面下過多，則管外沾附的溶液也多，會使它帶到接受溶液的容器中，使移液量增多。

臨空流下速度慢，而且容易濺出。

★問題：

1.以酚酞為指示劑標定氫氧化鈉溶液時，終點為微紅色，0.5 min不褪色，如果經(jīng)過較長的時間后微紅色慢慢褪去，為什么？

答：在放置的過程中，溶液吸收了空氣中的二氧化碳，使pH值降低，紅色褪去。

2．草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）能否用來標定氫氧化鈉？

答：工作基準試劑草酸可以標定氫氧化鈉溶液。草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）在相對濕度為5～95%時不會風化而失水，將草酸保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定，但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn²⁺的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自動分解放出CO₂和CO，故草酸溶液不能長期保存

草酸是二元酸，由于兩個解離常數(shù)值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。

七.注意事項與討論：

除鄰苯二甲酸氫鉀外，還有工作基準試劑可以標定氫氧化鈉溶液嗎？

答：工作基準試劑草酸可以標定氫氧化鈉溶液。

草酸（H2C2O4·2H2O）在相對濕度為5～95%時不會風化而失水，將草酸保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定，但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自動分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能長期保存。

草酸是二元酸，由于兩個解離常數(shù)值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。

怎樣溶解鄰苯二甲酸氫鉀？

答：鄰苯二甲酸氫鉀溶解速度比較慢，還會浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁處。因此稱好試樣回到實驗室后，分別在四個燒杯中，洗杯壁后加50mL純水，放入玻棒，攪拌后，蓋好表面皿，然后準備滴定管，使樣品有足夠的溶解時間。

在滴定前，先檢查一號燒杯內(nèi)試樣溶解情況，特別注意接近液面的燒杯壁處，如還有未溶解的試樣，則攪拌直至完全溶解，當?shù)味ㄍ甑谝环菰嚇雍螅贆z查二號燒杯內(nèi)試樣的溶解情況，攪拌全溶后滴定。依次重復至全部滴定好。

在鄰苯二甲酸氫鉀溶液中，加入1滴酚酞溶液后，為什么局部會出現(xiàn)白色渾濁？

答：酚酞是有機物質(zhì)，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是將1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（嚴格地講酚酞的質(zhì)量濃度應該稱為
10g·L^-1）。當1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析出，局部出現(xiàn)白色渾濁，一經(jīng)攪拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色渾濁消失。

洗滌堿管時，為什么要將乳膠管連同細嘴玻璃管取下？

答：因乳膠管內(nèi)有玻璃珠，兩者結(jié)合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳膠管，可減少滴定管刷刷洗時的阻力。

為什么終點的微紅色在30s后會褪去？

答：在放置的過程中，溶液吸收了空氣中的二氧化碳，使pH值降低，紅色褪去。

帶進天平室的物品：

4個250mL燒杯編號蓋上表面皿（不放玻棒）；干燥器；稱量瓶與紙帶（放干燥器內(nèi)）；記錄筆、實驗報告本。

減量法稱量的要點？

Ø稱出稱量瓶質(zhì)量，按去皮鍵TAR，傾倒試樣后稱量，所示質(zhì)量是“—”號；

Ø再按去皮鍵稱取第二份試樣；

Ø本實驗連續(xù)稱取四份試樣。

Ø注意事項 （減量法稱量的注意點）

Ø盛有試樣的稱量瓶除放天平盤、干凈的紙或表面皿上，或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方（為什么）；

Ø紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用；

Ø取出或套上紙帶時，不要碰到稱量瓶口

Ø要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應盡量敲入燒杯或稱量瓶內(nèi)；

Ø若倒入試樣量不夠時可重復再倒，但要求2～3次內(nèi)倒至規(guī)定量（為什么）。如倒入量大大超過，棄去，洗凈燒杯后重稱。

怎樣溶解試樣？

答：⑴取下表面皿，用洗瓶吹洗燒杯壁，將杯壁上可能有的粉末試樣洗至杯底，放入玻棒。
⑵用量筒取50mL純水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁緩緩加入到燒杯中?，F(xiàn)燒杯上均有容量刻度，但體積數(shù)不準，不要使用。
⑶用玻棒不斷攪拌使所有的固體溶解，但不碰杯壁以免發(fā)出響聲。注意已放入的玻棒不能離開燒杯，更不能放在燒杯以外的地方，以免燒杯中的試樣損失。

注意事項

Ø量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端緊靠杯壁；每只燒杯內(nèi)放一根玻棒，放入后不再取出；

Ø攪拌時不碰杯壁以免發(fā)出響聲；

Ø試樣完全溶解后再滴定，重做時更要做到此點。

滴定過程中，如何控制好滴定的速度？

Ø答：⑴滴定開始時，可快。由于離終點遠，滴落點顏色無明顯變化，此時的滴定速度為10mL/min，即每秒3～4滴，呈“見滴成線”，但不能成“水線”，以免溶液濺出。
⑵滴落點顏色有變化或消失慢時，滴定放慢。隨著終點的接近，改為滴1滴攪幾下（一滴多攪），或控制滴加速度為加1滴，經(jīng)攪拌后溶液顏色穩(wěn)定，下1滴正好滴下。
⑶近終點：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液懸在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接觸液滴，不要接觸管尖），快速攪動溶液。

為什么近終點時要洗杯壁，洗滌水的量要不要控制？

答：⑴滴定過程中，可能有溶液濺在杯壁，因此近終點時要洗杯壁。
⑵只能用少量水洗杯壁。在鹽酸標準溶液的標定中，變色點pH=3.9，因純水pH=6，多加洗滌水，會多消耗鹽酸，從而引進誤差。因此終點時加少量純水，對終點沒有影響；加多了不行。

▲示教：

堿式滴定管的使用，著重講解：

洗滌；乳膠管和玻璃珠部分的配合； 擠壓方法、部位；

乳膠管內(nèi)和末端玻璃管內(nèi)氣泡的排除

◆標定四份即通過的同學，再標定二份HAc溶液的濃度。

愛華網(wǎng)本文地址 » http://www.klfzs.com/a/25101015/279985.html