愛華網(wǎng)填料塔精餾實(shí)驗(yàn)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．觀察填料精餾塔精餾過程中氣、液兩相流動(dòng)狀況；2．掌握測(cè)定填料等板高度的方法；3．研究回流比對(duì)精餾操作的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理精餾塔是實(shí)現(xiàn)液體混合物分離操作的氣液傳質(zhì)設(shè)備，精餾塔可分為板式塔和填料塔。板式塔為氣液兩相在塔內(nèi)逐板逆流接觸，而填料塔氣液兩相在塔內(nèi)沿填料層高度連續(xù)微分逆流接觸。填料是填料塔的主要構(gòu)件，填料可分為散裝填料和規(guī)整填料，散裝填料如：拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ網(wǎng)環(huán)等；規(guī)整填料有板波紋填料、金屬絲網(wǎng)波紋填料等。由于填料塔內(nèi)氣液兩相傳質(zhì)過程十分復(fù)雜，影響因素很多，包括填料特性、氣液兩相接觸狀況及兩相的物性等。在完成一定分離任務(wù)條件下確定填料塔內(nèi)的填料層高度時(shí)，往往需要直接的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)或選用填料種類、操作條件及分離體系相近的經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行填料層高度的計(jì)算。確定填料層高度有兩種方法：1．傳質(zhì)單元法填料層高度＝傳質(zhì)單元高度×傳質(zhì)單元數(shù)（2—50） 或：（2—51）由于填料塔按其傳質(zhì)機(jī)理是氣液兩相的組成沿填料層呈連續(xù)變化，而不是階梯式變化，用傳質(zhì)單元法計(jì)算填料層高度最為合適，廣泛應(yīng)用于吸收、解吸、萃取等填料塔的設(shè)計(jì)計(jì)算。2．等板高度法在精餾過程計(jì)算中，一般都 用理論板數(shù)來表達(dá)分離的效果，因此習(xí)慣用等板高度法計(jì)算填料精餾塔的填料層高度。（2—52）式中：Z——填料層高度，m；NT——理論塔板數(shù)；HETP——等板高度，m。等板高度HETP，表示分離效果相當(dāng)于一塊理論板的填料層高度，又稱為當(dāng)量高度，單位為m。進(jìn)行填料塔設(shè)計(jì)時(shí)，若選定填料的HETP無從查找，可通過實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定。對(duì)于二元組分的混合液，在全回流操作條件下，待精餾過程達(dá)到穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜分別取樣測(cè)得樣品的組成，用芬斯克（Fenske）方程或在x～y圖上作全回流時(shí)的理論板數(shù)。芬斯克方程：（2—53）式中：-——全回流時(shí)的理論板數(shù)；——塔頂易揮發(fā)組分與難揮發(fā)組分的摩爾比；——塔底難揮發(fā)組分與易揮發(fā)組分的摩爾比；——全塔的平均相對(duì)揮發(fā)度，當(dāng)α變化不大時(shí)，
在部分回流的精餾操作中，可由芬斯克方程和吉利蘭圖，或在x～y圖上作梯級(jí)求出理論板數(shù)。理論板數(shù)確定后，根據(jù)實(shí)測(cè)的填料層高度，求出填料的等板高度，即：（2—54）三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程
圖2-68填料精餾塔實(shí)驗(yàn)—實(shí)驗(yàn)裝置示意圖及流程1—調(diào)壓器；2—U型管壓差計(jì)；3—轉(zhuǎn)子流量計(jì)；4—料液罐；5—冷凝器；6—塔頂溫度計(jì)；7—填料精餾塔塔體；8—塔釜溫度計(jì)；9、11—塔釜取樣口；10—塔釜；12—塔釜放空口；13—分液裝置；14—產(chǎn)品罐；15—回流控制儀。填料精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置由填料精餾塔和儀表控制柜兩部分組成，主體精餾塔的設(shè)備為1.2米高的玻璃精餾柱，直徑為25mm，內(nèi)裝有2.5×2.5mm的不銹鋼金屬絲網(wǎng)θ環(huán)填料。精餾段與提餾段的長(zhǎng)度可根據(jù)需要自行選擇，蒸餾釜容積為1000ml，電熱套加熱功率為100～500W，由可調(diào)電流表和AI智能儀表控制，塔釜、塔頂溫度由鉑電阻傳感器與高精度數(shù)字顯示儀表顯示溫度。塔頂冷凝器旁有一分液裝置，用時(shí)間繼電器（回流比控制儀）控制回流及餾出液量?；亓鞅瓤刂品秶?∶99～99∶1。四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)1．實(shí)驗(yàn)步驟（1）打開釜測(cè)口緩緩加入配置好的正庚烷～甲基環(huán)己烷的料液，使液面超過鉑電阻的位置。（2）調(diào)節(jié)釜加熱電流調(diào)節(jié)旋鈕使釜加熱電流控制在0.1～1.5A范圍內(nèi)。同時(shí)打開冷卻水。（3）當(dāng)釜液開始沸騰時(shí)，打開塔身保溫開關(guān)，調(diào)節(jié)保溫電流調(diào)節(jié)旋鈕，使電流維持在0.1～0.3A，觀察塔內(nèi)液體不沿塔壁流下為宜。升溫后觀察塔釜和塔頂溫度變化，當(dāng)塔頂蒸汽開始冷凝時(shí)進(jìn)行全回流操作。（4）控制全回流操作一定時(shí)間，塔頂和塔釜溫度穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜取出少量樣品，用阿貝折射儀測(cè)出正庚烷~甲基環(huán)乙烷在25℃時(shí)的折射率，由組成折射率關(guān)系（見附錄4.4）查出樣品的組成。（5）打開回流比開關(guān)控制器，改變回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重復(fù)（4）內(nèi)容。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先將精餾塔保溫電流和蒸餾釜加熱電流調(diào)至為零，然后關(guān)閉回流比控制器，當(dāng)釜、頂顯示溫度降至室溫時(shí)，再關(guān)閉釜加熱及塔保溫電源，最后關(guān)閉總電源冷卻水。2．注意事項(xiàng)（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意填料表面被流動(dòng)的液體潤(rùn)濕達(dá)到有效的傳質(zhì)面積。（2）取樣時(shí)應(yīng)先放出管道內(nèi)持留料液，以保證測(cè)量準(zhǔn)確。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1．按全回流和部分回流兩種情況計(jì)算理論板數(shù)。2．計(jì)算填料等板高度，并做出回流比與等板高度的關(guān)系圖。六、思考題1．如何用直接實(shí)驗(yàn)法測(cè)定填料層等板高度？測(cè)定HETP有何意義？2．填料潤(rùn)濕性能與傳質(zhì)效率有何關(guān)系？實(shí)驗(yàn)時(shí)采用怎樣方法保證填料的潤(rùn)濕性
