聚乙烯醇縮甲醛外墻涂料
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/b>
學(xué)習(xí)外墻涂料的基本知識(shí),掌握聚乙烯醇縮甲醛外墻涂料的基本制法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)。
二、實(shí)驗(yàn)原理:
三、實(shí)驗(yàn)原料:
甲醛(36%)聚乙烯醇鹽酸 (37%)氫氧化鈉
鈦白粉滑石粉輕質(zhì)碳酸鈣
四、實(shí)驗(yàn)操作:
實(shí)驗(yàn)操作 | 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 |
在裝有電動(dòng)攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口瓶中,加入100mL水,攪拌下,慢慢加入7.5g聚乙烯醇,逐步升溫到80-90度,攪拌溶解。 | 聚乙烯醇在加熱條件下逐漸溶解,但不是完全意義上的和水完全互溶,會(huì)出現(xiàn)油狀液滴。 |
溶解后,加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值到2左右。在90度保溫,在15-20min內(nèi),加入2.5g36%的甲醛,繼續(xù)攪拌5-10min,降溫至60度,緩慢加入30%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH到7.0左右,繼續(xù)攪拌,撤去水浴。 | 甲醛和聚乙醇反應(yīng)后為乳白色溶液并伴有淡藍(lán)色,說(shuō)明這是形成的顆粒細(xì)微 |
在以上膠中,依次加入5g鈦白粉,5g滑石粉,25g輕質(zhì)碳酸鈣。攪拌均勻,可以加入少量的水調(diào)節(jié)粘度。 | 乳白色乳液無(wú)固體顆粒相 |
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

實(shí)驗(yàn)結(jié)果所得涂料細(xì)化基本無(wú)顆粒。
六、實(shí)驗(yàn)分析及總結(jié):
在本 實(shí)驗(yàn)中,有的同學(xué)出現(xiàn)了較多的顆粒,究其原因是:在聚乙烯醇溶解的過(guò)程中或者因?yàn)闇囟然蛘邤嚢璩潭然蛘邥r(shí)間等因素的影響,致使聚乙烯醇沒(méi)有完全溶解所致,在其后的反應(yīng)中,沒(méi)有和甲醛完全反應(yīng)最后單獨(dú)成相,造成顆粒存在。
在混合鈦白粉、滑石粉、輕質(zhì)碳酸鈣的時(shí)候一定要攪拌均勻,否則混合不均勻也會(huì)出現(xiàn)結(jié)塊或者有些粉末被水相包裹涂抹時(shí)會(huì)破開(kāi)致使墻面涂抹不均勻。
實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)過(guò)程的影響因素:
催化劑對(duì)縮合反應(yīng)的影響:
酸在聚乙烯醇縮甲醛膠合成中是起催化作用的,按形成縮醛的機(jī)理酸先使甲醛的羰基質(zhì)子化,然后,聚乙烯醇中的羥基氧進(jìn)攻帶電正性的羰基碳形成半縮醛,進(jìn)而形成縮醛。所以,先將甲醛與酸混合再加到已溶解的聚乙烯醇中,有利于縮合反應(yīng)的發(fā)生。另外,形成縮醛的反應(yīng)應(yīng)在強(qiáng)酸介質(zhì)中進(jìn)行。酸度太低,縮合反應(yīng)很難達(dá)到終點(diǎn),同時(shí)在較高溫度下逆反應(yīng)即縮醛的解離反應(yīng)加快,致使制得的膠水粘性不強(qiáng);但酸度太強(qiáng),縮合終點(diǎn)難以控制,容易形成鏈段間的縮醛而得凝膠,粘性也不強(qiáng)。而且,酸的用量過(guò)大,中和形成鹽的量也多,從而也影響其抗凍性能。
溫度對(duì)縮合反應(yīng)的影響
聚乙烯醇是一種具有大量強(qiáng)親水性羥基的聚合物。在分子問(wèn)和分子內(nèi)的羥基之間存在著很強(qiáng)的氫鍵,顯著阻礙著聚乙烯醇在水中的溶解,因此,當(dāng)溫度不高時(shí),聚乙烯醇很難完全溶解,制得的膠水縮合度不均勻,外觀不透明,抗凍性也較差。為了保證聚乙烯醇溶解完全,鏈條完全打開(kāi)與甲醛縮合,就應(yīng)在較高溫度下溶解。在縮合過(guò)程中,溫度的控制對(duì)聚乙烯醇縮甲醛膠的質(zhì)量影響也很大。溫度過(guò)低。縮合反應(yīng)進(jìn)行得緩慢,縮合度過(guò)小,粘性及抗凍性不好;溫度過(guò)高,一方面,縮合反應(yīng)過(guò)快,終點(diǎn)難以控制,另一方面鏈段間形成縮醛的反應(yīng)也加劇,易得失水的凝膠,還可能使聚乙烯醇焦化。
甲醛用量對(duì)縮合反應(yīng)的影響
甲醛作為反應(yīng)物之一,自然對(duì)縮合反應(yīng)有很大影響,甲醛用量大,反應(yīng)速率也就快,反之亦然。但對(duì)于制備抗凍的聚乙烯醇縮甲醛膠來(lái)說(shuō),待形成一定數(shù)量的六元環(huán)縮合物后,就不必有甲醛存在。因?yàn)椋屑兹┐嬖?,?huì)阻止縮合反應(yīng)的順利進(jìn)行,還可能在縮合過(guò)程中繼續(xù)與聚乙烯醇縮合,導(dǎo)致縮合度過(guò)高,使膠體失水。因此,縮合反應(yīng)一旦結(jié)束,必須用尿素之類的物質(zhì)及時(shí)去除殘留的甲醛。
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