這個是討論展開劑的：

展開劑選擇都有專門的書，可惜我沒有。根據(jù)我的經(jīng)驗，一般化合物可以使用乙酯己烷、氯仿甲醇、醇水等，必要時再加酸或堿。
一種簡單的辦法是根據(jù)你產(chǎn)的溶解性選擇一種極性最強的溶劑學(xué)（如醇類，乙氰等），再根據(jù)你實際展開的情況慢慢加入極性弱的溶劑（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）調(diào)節(jié)體系的極性。以得到最好的展開效果。
把我的祖?zhèn)髅胤礁嬖V你吧
PE(60-90)
EtAc/PE=1：2
EtAc/PE/AcOH=15：5：1
EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2：1：1：1
8年來我用這四種體系，沒有出現(xiàn)過什么問題
我一直在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調(diào)節(jié)比例，直到有滿意的Rf值，有拖尾時可能要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。
我用了好幾年了，都還好。不妨一試！
氨基酸都有專用的展開劑，常用丁醇和水，再加酸堿
選擇展開劑一般要用混合溶劑：一般要有一種對所要展開樣品溶解度較大的溶劑，視樣品的極性，再選用相應(yīng)的體系。
極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)
極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)
極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)
拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(應(yīng)該交好)
甲醇：氯仿對于胺類比較好
我常用的展開劑有：氯仿/甲醇；環(huán)已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等。
本人用過的展開系統(tǒng)中，苯-丙酮用的最多，通過調(diào)節(jié)不同比例可以得到較好的效果
俺的：
EtOAc/Hexanes
Ch2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3
極性乙酸乙酯和非極性的石油醚按不同比例混合對一般的都能適應(yīng)。
人民衛(wèi)生出版社的《分析化學(xué)》（下冊）有專門的介紹，很詳細。
我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶劑。實驗時調(diào)整至Rf=0.3--------0.5。
我們做的氨基酸，用的都是 丁醇：醋酸：水。
二氯甲烷：甲醇，調(diào)節(jié)不同的配比基本解決大多數(shù)問題。
用二氯甲烷與甲醇體系非常有用，只要調(diào)整好比例。
不知道你用樓上幾位展開劑感覺如何！展開劑的使用一看自己的喜愛；二看產(chǎn)品特點。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是調(diào)節(jié)比例！掌握了幾種展開劑的比例和極性，處理起來就容易多了！
用乙酸乙酯/正己烷，必要時加醋酸或三乙胺
我常用：正己烷+乙酸乙酯；氯仿+甲醇（常為10：1）；石油醚+丙酮。拖尾的話常滴加兩三滴三乙胺了事。
84樓的天馬行空：您好！過柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，這樣有利于餾分收集后的濃縮和送譜。如果用三乙胺，在油泵上抽數(shù)個小時，送nmr仍可見三乙胺的殘留。同理，可能的情況下最好用甲酸代替乙酸。
我們這里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不斷的調(diào)比例，效果不錯。我們通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不斷的點板看，但夏天蒸出來后極性有些小。拖尾不要緊，改溶劑過柱子就可以。
首先，選一種易溶你產(chǎn)品的一種不溶的；接著，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展開的情況;再次，太高就減少溶的比例，太低就減少不溶的比例！這樣正常情況下時可行的！祝大家好運！
高手如云，長見識了！我一般用氯仿打底，根據(jù)化合物的極性、第二溶劑的極性、RF值等來考察配比及溶劑種類。
當然是最便宜，最安全，最環(huán)保的了。所以大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過因為極性很小，有時還是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡覺，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個放熱過程，所以夏天的時候經(jīng)常會在柱子里產(chǎn)生氣泡，天氣冷的時候會好一些。甲醇，據(jù)說能溶解部分的硅膠，所以產(chǎn)品如果想過元素分析的話要留神，應(yīng)該經(jīng)過后繼處理，比如說重結(jié)晶等。其他的溶劑用的相對較少，要依個人的不同需要選擇了。
由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的，就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經(jīng)常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質(zhì)，其他的雜質(zhì)就可想而知了，所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。當然過原料時就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。
另外溶劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費，缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會導(dǎo)致極性的變化，一般會使得極性變大，在梯度淋洗時比較合適，正好極性越來越大了。在過完柱子后，溶劑最后回收要采用常壓，因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質(zhì)一起出來，常壓時就會減少這種現(xiàn)象，如果雜質(zhì)和你下面要過的樣品有反應(yīng)那就慘了。
我的處理方法是在點板前，取一點要點板的液體稀釋，只要足夠稀則可。
同意，前幾天點板時沒有稀釋，還被老板訓(xùn)了一下。要求濃度為5%左右。
柱層析和TLC是有機化學(xué)工作者必須下苦功夫的兩項實驗技術(shù)。這兩項技術(shù)掌握與否，對于提高實驗的效率至關(guān)重要。常見的例子是：在柱層析時，由于層析柱中的硅膠填料裝得不均勻（沒有填嚴實），使得柱子在淋洗過程中就因為出現(xiàn)太多氣泡變花，導(dǎo)致分離效果不好。更常見的例子是：層析柱雖然裝得不錯，但是由于淋洗劑選擇不恰當，結(jié)果導(dǎo)致幾十毫克產(chǎn)品，用了幾百毫升淋洗劑都還沒有完全分離。分離同樣的東西，熟手可能只需要半個小時，而一個層析技術(shù)不過關(guān)的人可能半天都不能得到純品。由此可見，這兩項技術(shù)掌握與否，對于提高工作效率，減輕工作量，減少有機溶劑的使用，從而對身心健康和環(huán)境保護都有明顯的作用。

柱層析關(guān)鍵在于柱子是否裝好和淋洗劑是否選擇恰當。而淋洗劑的選擇則是通過TLC確定。這里要指出的一點是：TLC的作用除了跟蹤反應(yīng)進程，檢測試劑和原料純度外，一個重要的用途就是為柱層析選擇適當?shù)牧芟磩?br />首先談柱層析：
裝柱子（添硅膠）時，有兩種方法：即濕法裝柱和干法裝柱，二者各有優(yōu)劣。不論干法還是濕法，硅膠（固定相）的上表面一定要平整，并且硅膠（固定相）的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長了也會由于擴散或拖尾導(dǎo)致分離效果不好。
濕法裝柱是先把硅膠用適當?shù)娜軇┌鑴蚝?，再填入柱子中，然后再加壓用淋洗劑“走柱子”，本法最大的?yōu)點是一般柱子裝的比較結(jié)實，沒有氣泡。
干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然后再輕輕敲打柱子兩側(cè)，至硅膠界面不再下降為止，然后再填入硅膠至合適高度，最后再用油泵直接抽，這樣就會使得柱子裝的很結(jié)實。接著是用淋洗劑“走柱子”，一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。干法裝柱較方便，但最大的缺陷在于“走柱子”時，由于溶劑和硅膠之間的吸附放熱（可以用手摸柱子明顯感覺到），容易產(chǎn)生氣泡，這一點在使用低沸點的淋洗劑時如乙醚，二氯甲烷更為明顯。雖然產(chǎn)生的氣泡在加壓的情況下不易察覺，但是，一旦撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時候，氣泡就會釋放出來，嚴重時，整個柱子變花，樣品不可能平整地通過，當然也就談不上分離了。解決的辦法是：第一、硅膠一定要天結(jié)實；第二、一定要用較多的溶劑“走柱子”，一定要到柱子的下端不再發(fā)燙，恢復(fù)到室溫后再撤去壓力。
也有介紹在硅膠的最上層填上一小層石英砂，防止添加溶劑的時候，使得樣品層不再整齊。但我的感覺是如果小心上樣，添加溶劑，則沒有這個必要。
上樣也有干法和濕法之分：干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后，在加入少量硅膠，拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩，但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑（最好就是展開劑，如果展開劑的溶解度不好，則可以用一極性較大的溶劑，但必須少量）將樣品溶解后，再用膠頭滴管轉(zhuǎn)移得到的溶液，沿著層析柱內(nèi)壁均勻加入。然后用少量薌洗滌后，再加入。濕法較方便，熟手一般采用此法。

上樣完畢后，接著即用淋洗劑淋洗。淋洗劑一般采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。由于層析柱和薄板的不同，即使兩者使用的硅膠都相同，但是在把TLC分析得到的展開劑用在柱層析時，也顯得極性偏大，所以要稀釋一倍，但又不能稀釋太多，否則成了靠擴散作用來分離，效果也不會好。
接下來談TLC，需要切記的是：
第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點，并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。因此在尋找展開劑時，多嘗試幾種比例不同，成分不同的展開劑。展開劑的極性太小，點分不開，極性太大，也分不開.一般以目標產(chǎn)物的Rf值在0.3左右為最佳。
第二、點不能點得太濃，否則容易重疊，不易判斷，因為如果兩個點相近的話，一濃就變成一個點了。
第三、板上點的展開的清晰程度和溶劑的極性和物質(zhì)在該溶劑中的溶解性有關(guān)，只有兩者比較合適了，才能有一個交好的分離效果。
選擇適當?shù)恼归_劑是首要任務(wù).一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用單一溶劑，往往不能達到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加區(qū)分度的作用，常用的溶劑組合有：Petroleumether/Ethylacetate， Petroleum ether/Acetone， Petroleum ether/Ether，Petroleum ether/CH2Cl2， CH2Cl2/ethyl acetate， ethyl acetate/MeOH， CHCl3/ethyl acetate
展開劑的比例要靠嘗試。一般根據(jù)文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。很多時候，展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。我在實驗中，為了實現(xiàn)一個配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了所有的溶劑用來兩兩組合后，最后才找到petroleumether/THF這類不常見的混合溶劑。
一般把兩種溶劑混合時，采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑，如果有分開的跡象，再調(diào)整比例，達到最佳效果，如果沒有分開的跡象，最好是換溶劑。
對于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開劑里往往加一點點三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來中和硅膠的酸性。當然，選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無疑是較好的選擇。
這里要特別強調(diào)的一點是：分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系。不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細程度，酸性強弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對分離效果都有明顯的影響。溫度對分離效果影響也很明顯。我們實驗室沒有空調(diào)，我在實驗過程發(fā)現(xiàn)，在夏天分離相同的產(chǎn)品，所需的淋洗劑極性要比在冬天小很多，這一點大家也是可以理解的。
鑒于此，使用的硅膠，不用時一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅膠板一定要保存在干燥器里面，或使用前在紅外烘箱里干燥一段時間。
在利用TLC跟蹤反應(yīng)時，在點板的時候往往是反應(yīng)體系的混和溶液點一個點A，每種難揮發(fā)的原料各點一個點B,C,D等等，然后所有的原料和反應(yīng)體系的混合溶劑再共同點一個混合點X，這些點在板上的位置如圖所示：
A X B C D
這樣的好處是展開后可以清楚地看見每個點的位置，把A這個點展開后的各個層份的點與B,C,等原料比較，從而判斷原料消失沒有，點混合點X的目的在于，方便觀察，因為有時候，板展開后，各點的位置有些變形，或者由于邊緣效應(yīng)等等，使得判斷不易。
利用TLC判斷物質(zhì)的純度時，往往要和NMR相結(jié)合，因為某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點，并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。但有趣的是，由于HNMR可鑒別的純度也就在95%左右，有時候HNMR現(xiàn)示較純的東西，一點板就會發(fā)現(xiàn)有幾個點。所以，兩者要結(jié)合使用。但是自己以前的樣品，則可以只通過點板來判斷純度。

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